调Q晶体钴尖晶石(Co:Spinel)生长方法及流程

二、晶体生产原料的准备
(1)籽晶的选择
籽晶的品质会对最终得到晶体的质量造成巨大的影响，生长单晶体采用同种基质籽晶的原则，因此我们选择〈111〉方向上的高品质的MgAl₂O₄作为我们的籽晶。

(2)反应原料的选择
在反应原料上我们选择高纯度的MgO, Al₂O₃ 和Co₃O₄粉末，原料粉末要经过烘干、称重、混合研磨、压料、预烧等处理才能放入铱金坩埚用于长晶。

三、生产流程
(1)装炉
我们先在坩埚中加入处理过的高纯度料块，（然后依次装配温场材料）。为了保证炉内径向温度轴对称分布，装炉时，需确保感应线圈中心、石英保温罩中心、坩埚中心及籽晶中心在一条铅垂线上。温场设计是得到优质晶体的基础，因此选择合适的温场环境也很重要，选择合适的保温罩，并通过加盖不同口径的氧化锆环来调整固液界面处以及整个生长腔内的温度梯度。

(2)炉膛充气
我们先将炉膛抽成真空，依次开机械泵和扩散泵抽至炉内气压约为10^-3Pa，然后向炉内充高纯氮气作为保护气，气压升至约0.025MPa。充气过程要缓慢，避免吹起炉内保温粉料污染原料。 

(3)升温化料
装炉、充气之后即可打开中频电源升温化料，同时打开晶转，使炉内温度分布均匀，待料全部化完，仔细观察熔体液流状态，调整功率使熔体温度在晶体熔点附近并恒温，并准备下籽晶。 

(4)烤晶
加大热功率，使反应物完全熔化，并恒温一段时间，然后让籽晶接近液面，让籽晶预热几分钟。烤晶可以去除晶体表面的挥发性杂质，同时也可以减少晶体受到的热冲击。

(5)下种与缩颈
当温度稳定时，可以让籽晶和液面进行接触，此时要控制好温度，当籽晶与液面接触良好时，可以进行缓慢提拉，随着籽晶的上升熔融物开始在籽晶头部结晶，这个过程称为下种。缩颈是指在下种之后稍微降低反应温度，提高提拉速度，拉出一段比籽晶更细的部分，目的是为了排除接触不良引起的多晶，同时消除籽晶间的位错延伸，一般颈要长于20mm，缩颈也可以消除籽晶下端的继承性缺陷，避免引入晶体中，这也是生长高质量晶体中很重要的一步。

(6)放肩
缩颈工艺完成后，略微降低提拉炉内的温度，待籽晶收细到所需要的尺寸(约Φ3-4mm)后即可进入自动生长过程，通过慢降温，提高过冷度，在一定提速下，让晶体直径长大，称之为放肩阶段，这也是一个关键步骤，最易产生位错等缺陷，影响整个晶体的质量。晶体放肩到合适尺寸后即可进入自动等径生长阶段。

(7)等径
待晶体生长比较稳定后，我们使用电子称来保持直径恒定。我们将拉速保持在1.8至2.2 mm / h之间，并使旋转速度在3至40rpm之间变化。

(8)提脱收尾
利用传动系统，将生长好的晶体缓慢拉出液面，最后稍升温，降拉速，使晶体半径逐渐变小，完成收尾。

(9)后处理
提托收尾结束之后进行退火处理，通过降温程序缓慢降温，一般设定降温时间为24小时。待晶体降至室温之后可打开炉门，取出晶体。通过退火可以部分消除晶体由于温度梯度的原因形成的热应力和晶体生长过程中形成的色心等缺陷，提高晶体的性能。

四、提拉法生产钴尖晶石的优势
在钴尖晶石的生产过程中，我们采用了提拉法进行晶体生长，有着以下优势：
(1)采用提拉法便于精密控制生长条件
(2)方便地采用“回熔”和“缩颈”工艺，以降低晶体中的位错密度，提高晶体的完整性；
(3)可以在晶体生长过程中直接观察生长情况，为控制晶体外形提供了有利条件
(4)晶体在熔体表面处生长，不与坩埚相接触，这样能显著地减少晶体的应力，并防止埚壁的寄生成核。

提拉法构造简单，能够生产出质量较高的钴尖晶石，是目前的主流生长方法。此外温度梯度法，顶部籽晶技术也为钴尖晶石的生长方案提供了更多的思考方向，钴尖晶石生长技术的逐渐成熟将满足更多人方方面面的需求。